SN/T1032-2002進(jìn)出口化妝品中紫外線吸收劑的測定液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測,全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T1032-2002進(jìn)出口化妝品中紫外線吸收劑的測定液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測進(jìn)出口化妝品中2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、對-氨基苯甲酸、2,2,4,4-四羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、水楊酸苯酯、對-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己醋、對甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、水楊酸-2-乙基已酯等8種紫外線吸收劑含量的高效液相色譜方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中上述8種紫外線吸收劑的檢測。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*新版本的可能性。
GB 7916-1987 化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
3 方法提要
化妝品中的各種紫外線吸收劑經(jīng)溶劑溶解過濾后,采用反相高效液相色譜技術(shù),進(jìn)行分離測定。根據(jù)其保留時(shí)間定性,以外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。
4.1 甲氫呋喃。
4.2 甲醇。
4.3 蒸餾水。
4.4 混合溶液:甲醇+四氫呋喃+水=60+125+10(V/V/V)。
4.5 各紫外線吸收劑標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.6 紫外線吸收劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
4.6.1 2 羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸:稱取2羥基4甲氧基二苯甲酮5磺酸0.800g,用混合溶液(4.4)定容至100mL,搖勻,配成8mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.6.2 對氨基苯甲酸:稱取對氨基苯甲酸0.200g,用混合溶液(4.4)定容至100mL,搖勻,配成2mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.6.3 2,2,4,4-四羥基二苯甲酮:稱取2,2,4,4-四羥基二苯甲酮0.400g,用混合溶液(4.4)定容至100m,搖勻,配成4mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.6.4 2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮:稱取2羥基4甲氧基二苯甲酮0800g用混合溶液(4)定容至100mL,播勻,配成8mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.6.5 水楊酸苯酯:稱取水楊酸苯酯1600g,用混合溶液(44)定容至100mL,搖勻,配成16mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.6.6 對二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯:稱取對二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯0.280g用混合溶液(44)定容至100mL,搖勻,配成28mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.6.7 對甲氧基肉桂酸-2-乙基已酯:稱取對甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯0.160g,用混合溶液(4)定容至100mL,搖勻,配成1.6mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.6.8 水楊酸-2-乙基已酯:稱取水楊酸-2-乙基己酯0.200g用混合溶液(4.4)定容至100mL,搖勻,配成2mg/mL的貯備液,0℃~4℃保存。
4.7 紫外線吸收劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別準(zhǔn)確移取紫外線吸收劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mL(4.6.1,4.6,2,4.6.3,4.6.4,4.6.5,4.6.6)和5mL(4.6.7),25mL(4.6.8)于100mL容量瓶中,用混合溶液(44)稀釋至刻度,搖勻,待用。
5 儀器和設(shè)備
5.1 液相色譜儀:配有紫外檢測器。
5.2 微量進(jìn)樣器:25μL。
5.3 超聲波清洗器。
5.4 離心機(jī):12000r/min。
5.5 過濾器和0.5μm過濾膜。
6 測定步驟
6.1 試樣預(yù)處理
稱取防曬化妝品0.5g(*至0.001g)于50mL具塞試管中,加入25mL混合溶液(4.4),在超聲波清洗器中超聲振蕩(15~20)min。樣品完全分散后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用混合溶液(4.4)清洗試管,洗液并入容量瓶中,用混合溶液(44)稀釋至刻度,搖勻待用。樣品溶液為乳濁液時(shí),可用離心機(jī)分離,并用0.5m的濾膜過濾。
6.2 測定
6.2.1 色譜條件
a) 色譜柱:C18柱(250mm×4,6mm(i.d.),10μm或相當(dāng)者)。
b) 流動相:混合溶液(44),使用前經(jīng)0.5μm濾膜過濾并脫氣。
c) 流速:1.0mL/min。
d) 檢測波長:310nm。
6.2.2 工作曲線繪制
分別移取0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,500mL紫外吸收劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)于10mL容量瓶中,以混合溶液(44)稀釋至刻度,搖勻。取10μ進(jìn)行液相色譜測定,根據(jù)保留時(shí)間以各色譜峰的峰面積與其對應(yīng)的紫外線吸收劑濃度作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
6.2.3 試樣測定
根據(jù)試樣中紫外線吸收劑的含量,以混合溶液(4.4)稀釋樣品提取液(6.1),用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確量取10μL進(jìn)行液相色譜測定,記錄各色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。
7 結(jié)果計(jì)算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)計(jì)算試樣中紫外線吸收劑的含量。
式中:
ci——從工作曲線上查出的樣品溶液中紫外線吸收濃度,g/mL;
Vi一一樣液*終定容體積,mL;
mi——*終樣液代表的試樣量g;
Xi——被測紫外線吸收劑百分含量,%。
…………
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