GB/T37631-2019化學(xué)纖維熱分解溫度試驗(yàn)方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測,全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T37631-2019化學(xué)纖維熱分解溫度試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用熱重法測量化學(xué)纖維熱分解溫度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)纖維,化學(xué)纖維原料可參照使用。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 4146 (所有部分)紡織品 化學(xué)纖維
GB/T 6425 熱分析術(shù)語
3 術(shù)語和定義
GB/T 4146和GB/T 6425 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。
4 原理
在程序溫度控制下,測量試樣質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系,得到試樣質(zhì)量與溫度的關(guān)系曲線(熱重曲線),進(jìn)而獲取試樣的分解溫度。
5 設(shè)備
5.1 熱重分析儀
5.1.1 加熱爐體
為立式或臥式,具有低熱容外殼。
5.1.2 溫度控制和測量系統(tǒng)
可在室溫至1000℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行快速的升(降)溫。*大升(降)溫速率不少于50℃/min。常用熱電偶測量試樣溫度,溫度檢測點(diǎn)應(yīng)位于盡量靠近但不接觸試樣的位置。
5.1.3 質(zhì)量稱量系統(tǒng)
為下吊式或上皿式。試樣的質(zhì)量小于50mg時(shí),精度為±0.010mg。
5.1.4 操作軟件和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
可在預(yù)定溫度范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)線性速率掃描。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可顯示質(zhì)量損失和溫度的關(guān)系,并記錄試樣質(zhì)量和溫度的變化。
5.2 試樣皿
試樣皿應(yīng)具有足以承載至少10mg試樣的形狀和尺寸,由可承受*高使用溫度且不與試樣發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)制成。
5.3 環(huán)境氣氛
氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w,純度大于99.99%。可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求更改環(huán)境氣氛,如選擇氧氣或空氣作為氧化環(huán)境氣氛。無論何種氣體,其含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))應(yīng)小于0.001%。
6 樣品制備
6.1 取樣方法
6.1.1 長絲直接從被檢卷裝上隨機(jī)取出一段長約10m絲束。
6.1.2 短纖維從被檢包裝中隨機(jī)取出0.5g左右的纖維。
6.2 制樣方法
用剪刀將試樣剪短,試樣長度應(yīng)小于所用坩堝的內(nèi)徑。
6.3 試樣質(zhì)量
試樣質(zhì)量5mg~10mg。若試樣的密度較小或放入坩堝時(shí)如有溢岀可減少試樣質(zhì)量。
7 試驗(yàn)步驟
7.1 試樣皿清理。
7.2 將清理后未裝載試樣的試樣皿裝載進(jìn)入儀器,設(shè)定氣體類型、氣體流速、起始溫度、終止溫度以及程序溫度間的升降溫速率等實(shí)驗(yàn)參數(shù),熱重分析儀調(diào)零。
推薦試驗(yàn)參數(shù):氮?dú)鈿夥铡?00mL/min吹掃流速、15℃/min升溫速率、起始溫度為50℃、終止溫度為800℃。
注1:通人氣流時(shí)會(huì)引起熱重分析儀中質(zhì)量稱量系統(tǒng)浮力和對流的變化。即使實(shí)際質(zhì)量不變,也會(huì)觀察到質(zhì)量的表觀變化,且質(zhì)量測量精度會(huì)下降。宜在與實(shí)際測量相同的升溫速率及氣體流速下進(jìn)行無試樣的預(yù)運(yùn)行,以觀察質(zhì)量的表觀變化。
注2:試驗(yàn)參數(shù)可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求進(jìn)行更改,如環(huán)境氣氛、吹掃流速、升溫速率、起止溫度等。
7.3 將裝載試樣的試樣皿置入儀器,氣體流速穩(wěn)定后,記錄試樣質(zhì)量。
7.4 開始執(zhí)行溫度程序并記錄熱重曲線
注:測量中可以更換氣體,但需使用相同的流速。此外,宜使用密度接近的氣體,以減少浮力對結(jié)果的影響,若無法使用密度接近的氣體,則需進(jìn)行浮力修正。
8 結(jié)果表述
8.1 曲線表示
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化量與溫度(簡稱TG曲線)的形式表示熱重?cái)?shù)據(jù)。
…………
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