GB/T24221-2009鉻礦石鈣和鎂含量的測(cè)定EDTA滴定法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T24221-2009鉻礦石鈣和鎂含量的測(cè)定EDTA滴定法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了EDTA滴定法側(cè)定鉻礦石中鈣和鎂含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石中鈣和鎂含量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：鈣0.1%～3.20%,鎂3.0%～12.00%,本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)遵守GB/T 24228的有關(guān)規(guī)定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本用主本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-2001,ISO 3696:1987,MOD)

GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管(GB/T 12805-1991,neq ISO 385:1984)

GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶(GB/T 12806-1991,eqv ISO 1042:1983)

GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管(GB/T 12808-1991,eqv ISO 648:1977,MOD)

GB/T 24228 鉻礦石和鉻精礦 化學(xué)分析方法 通則(GB/T 24228-2009,ISO 6629:1981,MOD)

GB/T 24220 鉻礦石 分析樣品中濕存水的測(cè)定 重量法(GB/T 24220-2009，ISO 6129:1981，MOD)

GB/T 24243 鉻礦石 采取份樣(GB/T 24243-2009,ISO 6153:1989,IDT)

ISO 6154 鉻礦石 樣品制備

3.原理

試料用硝酸、高氯酸分解。對(duì)于難分解鉻礦石,過(guò)濾，未溶殘?jiān)一笥脷浞崽幚?，碳酸鈉熔融,將熔融液與主液合并。以鉻酰氯蒸餾形式除去鉻。用六次甲基四胺、銅試劑沉淀分離鐵、鈦、鋁等干擾元素。移取部分試液,以鈣黃綠素和百里酚酞為混合指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣(pH≥12.5)。移取第二部分試液,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂總量(pH10)。用差減法計(jì)算鎂含量。

4.試劑

除非另有說(shuō)明,僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?符合GB/T 6682的規(guī)定。

4.1 碳酸鈉,無(wú)水或在500℃預(yù)灼燒至恒重。

4.2 氯化鉀。

4.3 六次甲基四胺。

4.4 鹽酸,ρ1.19g/mL。

4.5 鹽酸,1+1。

4.6 鹽酸,1+3。

4.7 鹽酸,1+100。

4.8 硝酸,ρ1.40g/mL。

4.9 高氯酸,ρ1.67g/mL。

4.10 氫氟酸,ρ1.13g/mL。

4.11 硫酸,1+1。

4.12 氨水,ρ0.91g/mL。

4.13 乙醇,精餾。

4.14 氫氧化鈉溶液,400g/L,用預(yù)先煮沸30min的冷蒸餾水制備新溶液。

4.15 硫酸鎂溶液,0.025mol/L。

稱取3.0093g預(yù)先在220℃±10℃烘至恒重的硫酸鎂，溶解于水中,轉(zhuǎn)移至1000mL.容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。

4.16 氯化鎂溶液,0.025mol/L。

稱取0.6077g光譜純金屬鎂置于400mL燒杯中,緩慢加入60mL～70mL鹽酸溶液(4.6),使鎂全部溶解冷卻,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。

4.17 重鉻酸鉀溶液,5g/L。

4.18 銅試劑溶液,20g/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.19 緩沖溶液,pH值為10。

稱取68g氯化銨溶解于400mL水中,加入570mL氨水(4.12)以水稀釋至1000mL,混勻。

4.20 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.025mol/L。

4.20.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取9.3 g EDTA置于400mL燒杯中,加入250mL～300mL水,于50℃～60℃加熱溶解。過(guò)濾于1000mL容量瓶中。用水稀釋至刻度,混勻。

4.20.2 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

移取20.00mL硫酸鎂溶液(4.15)或氯化鎂溶液(4.16)于500mL錐形瓶中,用水稀釋至100mL,加入30mL緩沖溶液(4.19),2mL重鉻酸鉀溶液(4.17)及0.1g～0.15g鉻黑T指示劑(4.25)在不斷攪拌下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.20.1)緩慢滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。建議將該滴定過(guò)的溶液留用作為滴定終點(diǎn)判斷的參比溶液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

按式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂的滴定度:

TMg=m1×20.00/(V1-V2)………………(1)

式中:

TMg——1mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.20)相當(dāng)于鎂的質(zhì)量,單位為克每毫升(g/mL);

m1——1mL硫酸鎂溶液(4.15)或氯化鎂溶液(4.16)中鎂的質(zhì)量,單位為克(g);

V1——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.20)的體積,單位為毫升(mL);

V2——滴定空白試驗(yàn)溶液時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.20)的體積,單位為毫升(mL)。

按式(2)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度:

TCa=1.6485×TMg…………(2)

式中：

TCa——1mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.20)相當(dāng)于鈣的質(zhì)量,單位為克每毫升(g/mL);

1.6485——鎂換算成鈣的系數(shù)。

4.21 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.0125mol/L。

移取250mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.20)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

…………

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